Бібліотека - Хімія - Хімія води і мікробіологія (КНУБА)

Потім, вимірюючи на приладі коефіцієнт пропускання досліджуваної води, за допомогою градуювального графіка визначають її каламутність.
Методика визначення вмісту завислих речовин
Для вимірів застосовують лабораторний фотоколориметр КФК-2. Визначення проводять у кюветі з робочою довжиною l = 5 см, при світлофільтрі з довжиною світлової хвилі  = 540 нм (зелений). У світловий потік поміщають кювету з контрольною рідиною - дистильованою водою, поруч у кюветному відділенні встановлюють кювету з досліджуваною водою. Якщо забарвлення досліджуваної води перевищує 10 град, контрольною рідиною служить досліджувана вода, з якої видалені завислі речовини (центрифугуванням або фільтруванням через мембранний фільтр з діаметром пор 0,45 мкм). Закривають кришку кюветного відділення й ручками “ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ”, “УСТАНОВКА 100 ГРУБО” і “УСТАНОВКА 100 ТОЧНО” встановлюють відлік 100 по шкалі колориметра.
Поворотом важеля переміщення кювет дистильовану воду заміняють кюветою із досліджуваною водою. Знімають відлік по шкалі колориметра, відповідний коефіцієнту пропускання води (Тд) у %.
Вміст завислих речовин (каламутність досліджуваної води Кд) визначають за градуювальним графіком (рис.2).

Рис. 2. Градуювальний графік для визначення каламутності води

Перехід від мг/дм3 до ОКФ відбувається виходячи із співвідношення: 1,5 мг/дм3 каоліну відповідає 2,6 ОКФ, або 1 ОКФ відповідає 0,58 мг/дм3.
4.Метод вимірювання розсіювання випромінювання
Будують калібрувальний графік, вимірюючи розсіяний потік випромінювання. Всі подальші дії ідентичні методу визначення послаблення потоку.
Контрольні запитання
1. Які домішки визначають каламутність води?
2. Які методи використовують для визначення каламутності води? Коротко дати їх характеристику.
3. Яка каламутність питної води є припустимою за існуючими нормами?

Лабораторна робота № 3
Забарвлення води *
Чиста вода в тонкому шарі є безбарвною, при значній товщині шару вона має блакитний відтінок. Інші відтінки свідчать про наявність у воді різних розчинених і завислих домішок.
Забарвлення природної води зумовлене наявністю в ній гумусових речовин (відтінки бурого та жовтого кольору), колоїдних сполук заліза ІІІ (жовто-зелені відтінки), масовим розвитком водоростей (зелено-бурі, смарагдові відтінки). Стічні води деяких підприємств також надають воді досить інтенсивного забарвлення.
У природних умовах речовини, що надають воді забарвлення, потрапляють у воду внаслідок процесів хімічного вивітрювання гірських порід, з підземним стоком, а також вимиваються із ґрунту і торфовища. Підвищене забарвлення мають води річок з болотним типом живлення.
Значне забарвлення води погіршує її органолептичні властивості, справляє негативний вплив на розвиток водних рослинних та тваринних організмів в результаті різкого зниження концентрації розчиненого кисню у водоймі, який витрачається на окиснення сполук заліза та гумусових речовин.
Забарвлення води виражають в умовних одиницях – градусах еталонної дихромат-кобальтової шкали.
Для приготування шкали використовують два розчини: №1 і №2. Розчин №1 містить 0,0875 г дихромату калію, 2 г сульфату кобальту і 1 см3 сірчаної кислоти (густиною 1,84 г/см3) в 1 дм3 дистильованої води. Розчин №2 містить 1 см3 сірчаної кислоти (густиною 1,84 г/см3) в 1 дм3 дистильованої води. Змішуючи у різних співвідношеннях розчини №1 і №2 (див. табл.1), отримують шкалу забарвлення – ряд еталонних розчинів з різним забарвленням.
Таблиця 1
Об’єм розчину, см3 Забарвлення еталонного розчину, град. Об’єм розчину, см3 Забарвлення еталонного розчину, град.
№1 №2 №1 №2
0
1
2
3
4
5 100
99
98
97
96
95 0
5
10
15
20
25 6
8
10
12
14
16 94
92
90
88
86
84 30
40
50
60
70
80
Забарвлення води визначають колориметричним методом (див. розд.1.1), порівнюючи її із еталонними розчинами. Порівняння забарвлення проводять або візуально в циліндрах Генера , або за допомогою приладу, прокаліброваного за набором еталонних розчинів. При наявності у пробі досліджуваної води завислих речовин (каламутна вода) перед визначенням забарвлення її необхідно центрифугувати або фільтрувати через мембранний фільтр (діаметр пор 0,45 мкм) для видалення цих речовин.
Відповідно до вимог ДержСанПіН забарвлення питної води не повинно перевищувати 20 (35) град.
Методика визначення забарвлення води фотоколориметричним методом
Сутність метода полягає у вимірюванні світлопоглинання забарвленої проби води за допомогою фотометра.
Для вимірів застосовують лабораторний фотоелектроколориметр КФК-2.
Визначення проводять у кюветі з робочою довжиною l = 5 см, при світлофільтрі з довжиною світлової хвилі  = 440 нм (синій). У світловий потік поміщають кювету з дистильованою водою, поруч у кюветному відділенні встановлюють кювету з досліджуваною водою. Закривають кришку кюветного відділення й ручками “ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ”, “УСТАНОВКА 100 ГРУБО” і “УСТАНОВКА 100 ТОЧНО” встановлюють відлік 100 по шкалі колориметра.
Поворотом важеля переміщення кювет дистильовану воду заміняють кюветою із досліджуваною водою. Знімають відлік по шкалі колориметра, відповідний коефіцієнту пропускання досліджуваної води Тд, %.
Забарвлення досліджуваної води Кд визначають за попередньо побудованою калібрувальною кривою (рис.3).

Рис. 3. Градуювальний графік для визначення забарвлення води
Методика визначення забарвлення води в циліндрах Генера
В один циліндр наливають досліджувану воду, а інший – еталонний розчин з відомим забарвленням Кет. Обидва циліндри розглядають зверху на білому тлі й відливають поступово більш забарвлений розчин доти, доки інтенсивність забарвлення в обох циліндрах не зрівняється.
Забарвлення досліджуваної води Кд розраховують за формулою:

де hет і hд - висота стовпа відповідно еталонного розчину й досліджуваної води, мм.
Контрольні запитання
1. Які причини появи забарвлення води?
2. Які методи використовують для вимірювання забарвлення води?
3. Як забарвлення питної води регламентується існуючими нормами?
Лабораторна робота № 4
Запах води *
Запахи води за характером поділяють на запахи природного та штучного походження.
Причиною появи запахів природного походження є хімічний склад домішок води, мікроорганізми, що живуть у водоймі тощо. Ці запахи характеризують описово (табл.2).
Запахи штучного походження зумовлені деякими домішками стічних вод, які потрапляють до водойм. Ці запахи називають відповідно до назви речовини зі схожим запахом: фенольний, хлорфенольний, нафтовий, смолистий тощо.
Запах води визначається органолептично, інтенсивність його оцінюється показником розведення (ПР) проби води до повного зникнення запаху. За діючими нормами вода вважається придатною до пиття, якщо при розведенні проби дистильованою водою у два рази (ПР - 2) запах повністю зникає.
Таблиця 2
Позначення запаху Характер запаху Приблизний рід запаху
А
Б
Г
Д
З
П
Р
С
Т
Н Ароматичний
Болотний
Гнильний
Деревний
Землистий
Пліснявий
Рибний
Сірководневий
Трав’яний
Невизначений Огірковий, квітковий
Мулистий, тванистий
Фекальний, стічний
Запах мокрої тріски, деревної кори
Прілий, глинистий
Затхлий, застійний
Запах риб’ячого жиру, риби
Запах тухлих яєць
Запах скошеної трави, сіна
Запах, який не підходить під наведені вище визначення
Методика визначення запаху
Широкогорлу колбу місткістю 300 см3 на 2/3 заповнюють досліджуваною водою, накривають годинниковим склом, струшують обертовими рухами, знімають годинникове скло і втягують носом повітря з колби. Дослід проводять при температурі 20 і 60 С. Визначають якісну характеристику запаху.

Лабораторна робота № 5
Смак води *
Смак води зумовлений присутністю в ній речовин природного походження чи домішок, що попадають у воду внаслідок забруднення її стічними водами.
Розрізняють чотири види смаку води: солоний, гіркий, кислий та солодкий. Інші смакові відчуття називаються присмаками, наприклад, лужний, металевий, рибний тощо.
Солоний смак звичайно спричинюється наявністю хлориду натрію, гіркий – сульфату магнію. Кислий смак підземних вод зумовлений присутністю вуглекислого газу. Оксиди заліза ІІ та марганцю надають залізистого або чорнильного присмаку, сульфат кальцію – в’яжучого і т. ін.
Якісну характеристику смаку чи присмаку дають описово, а інтенсивність смаку, як і запаху, встановлюють за показником розведення. У відповідності із ДержСанПіН України для смаку питної води встановлено показник розведення 2.
Методика визначення смаку
Смак води визначають органолептично: 10...15 см3 води, підігрітої до 30 С, кілька секунд утримують у роті, визначаючи якісну характеристику смаку і оцінюючи його інтенсивність.
Методика визначення запаху і смаку за міжнародним стандартом
Сутність методів полягає в органолептичній оцінці запаху і смаку кваліфікованими експертами з наступною статистичною обробкою результатів.
Дегустація рідких продуктів проводиться за стандартом ISO 5494.
Для оцінки результатів визначень ISO 4121 рекомендує застосовувати погоджені шкали. Наприклад, для оцінки запаху рекомендована шкала з 6 пунктів, подана нижче.

1. Відсутній.
2. Дуже слабкий.
3. Слабкий.
4. Виразний.
5. Виражений.
6. Сильно виражений.
При оцінці смаку рекомендована така шкала:

1. Надзвичайно неприємний.
2. Дуже неприємний.
3. Неприємний.
4. Злегка неприємний.
5. Не неприємний. 6. Злегка приємний.
7. Приємний.
8. Дуже приємний.
9. Надзвичайно приємний.
Для оцінки можуть застосовуватись також бальні шкали. Наприклад, смак еталонного зразка має показник 20 балів, а втроє неприємніший – 60 балів і т. ін.

Контрольні запитання
1. Які домішки спричинюють запах і смак води?
2. Як характеризують запах і смак води (присмак) води?
3. Які допустимі показники запаху і смаку (присмаку) питної води?

3. ВИЗНАЧЕННЯ ХІМІЧНИХ ПОКАЗНИКІВ ЯКОСТІ ВОДИ
Лабораторна робота № 6
Активна реакція води (рН)
Активна реакція води визначає її кислотність або лужність. Вода, як і кислоти, солі та луги, частково дисоціює на іони:
Н2О Н+ + ОН-.
Ступінь дисоціації води дуже незначна: з 55,56 молів води, які містяться у 1 дм3, дисоціює лише 10-7 молей. У хімічно чистій воді концентрація іонів водню дорівнює концентрації гідроксид-іона:
[H+] = [OH-] = 10-7 моль/дм3.
При 22С добуток концентрації цих іонів:
kw = [H+]  [OH-] = 10-14 .
Цей добуток, який має назву іонного добутку води, зберігає постійне значення і в присутності речовин, які утворюють під час дисоціації іони водню та гідроксид-іони: kw = const. Це означає, що досить визначити концентрацію одного з іонів (Н+ або ОН-), щоб вирахувати кількість іншого. На практиці знаходять концентрацію іонів водню і позначають її з допомогою водневого показника рН, який являє собою від’ємний десятковий логарифм концентрації іонів водню:
рН = - lg [H+].
Величина рН характеризує стан водного середовища:
- в нейтральному середовищі [H+] = [OH-] = 10-7 моль/дм3, тож рН = 7;
- якщо [H+]  [OH-], рН  7 – середовище кисле;
- якщо [H+]  [OH-], 7 рН  14 – середовище лужне.
Активна реакція води – один із найважливіших показників її якості, що визначає характер протікання хімічних і біохімічних процесів у природних водах та очисних спорудах. Від рН залежить розвиток та життєдіяльність водних організмів, форма існування у воді цілого ряду хімічних сполук, корозійна активність води відносно металів та бетону тощо. Водневий показник важливий при проведенні ряду процесів її обробки, наприклад, при коагулюванні, реагентному пом’якшенні, знезалізенні, виділенні сполук кремнію, марганцю тощо, при виконанні деяких видів хімічного аналізу.
Значення рН річкової води коливається в межах 6,5...8,5, болотної води – 5,5...6,0, океанської – 7,0...8,3.
рН води залежить від сезону: взимку для більшості річкових вод спадає (6,8...7,4), влітку піднімається (7,4...8,2).
ДержСанПіН України регламентує рН у межах 6,5...8,5.
Для визначення рН існує два головних методи: колориметричний та електрометричний.
Колориметричний метод ґрунтується на використанні спеціальних одно- або двокольорових індикаторів, при додаванні яких до розчину останній набуває забарвлення. Ці індикатори (найчастіше – мета-нітрофеноли) являють собою слабкі кислоти, які забарвлені в дисоційованому стані, а в недисоційованому безбарвні. При цьому інтенсивність забарвлення пропорційна ступеню дисоціації індикатора, який залежить від рН розчину.
Точність колориметричних методів обмежена і ними користуються в разі відсутності можливості використання приладів (в польових умовах).
При визначенні користуються набором ампул-еталонів з відомими значеннями рН розчинів, в які введений відповідний індикатор. Визначення виконують підбором ампули-еталона з відомим рН, колір якого збігається з кольором досліджуваної проби води. Визначення кольорів проводять у компараторі.
Електрометричний метод визначення рН ґрунтується на вимірюванні електро-рушійної сили (ЕРС) електрохімічного ланцюжка, складеного з проби води, скляного електрода і електрода порівняння. Цим методом досягається стандартне відхилення при визначенні рН = 0,05 чи менше (ISO 10523).
Під час електрометричного визначення рН використовують лабораторний рН-метр зі скляним електродом вимірювання та хлорсрібним електродом порівняння. При зануренні скляного електрода у розчин між поверхнями кульки скляного електрода і розчину виникає обмін іонами, внаслідок якого іони літію в зовнішніх шарах скла заміщуються іонами водню, скляний електрод стає водневим. Між поверхнею скла і аналізованим розчином виникає різниця потенціалів (ЕРС), пропорційна рН розчину.
Методика визначення рН розчину електрометричним методом
Вимірювання рН води необхідно проводити як найскоріше після відбору проби, оскільки рН швидко змінюється через протікання різних хімічних, фізичних і біохімічних процесів у пробі.
Для вимірів застосовують лабораторний рН-метр.
Перед визначенням електроди ретельно промивають дистильованою водою та просушують паперовим фільтром.
Визначають температуру за показаннями термометра рН-метра і ручкою “Температура розчину” виставляють її значення. Опускають електроди в склянку з досліджуваною водою, натискають кнопку діапазону вимірювання “1 – 14” та за нижньою шкалою приладу визначають рН в першому наближенні (грубо). Натискають кнопку відповідного діапазону рН та знаходять його значення за однією з верхніх шкал з точністю до 0,05. Після закінчення визначення рН електроди занурюють в склянку з дистильованою водою.

Контрольні запитання
1. Що таке рН? Якими методами визначається рН?
2. Якими значеннями рН можна охарактеризувати нейтральне, кисле та лужне середовище?
3. Які значення рН допустимі для питної води (згідно з вимогами ДержСанПіН)?

Лабораторна робота № 7
Жорсткість води
Жорсткість природної води зумовлена наявністю в ній іонів кальцію та магнію. В природних умовах солі надходять у воду внаслідок взаємодії розчиненого у ній діоксиду вуглецю СО2 з карбонатними мінералами (доломітами, вапняками) і хімічного вивітрювання та розчинення гірських порід. Джерелом кальцію та магнію є також стічні води силікатної, металургійної та хімічної промисловості, поверхневий стік із сільськогосподарських угідь, які оброблялись мінеральними добривами, що містять кальцій.
Наявність у воді великої кількості солей кальцію та магнію є небажаною через те, що вода при цьому стає непридатною для господарських цілей: має місце перевитрата миючих засобів при пранні, багато тканин втрачають свою еластичність, погано розварюються овочі, погіршується їх смак, а також смак м’яса та інших продуктів.
Жорстку воду не можна вживати у цілому ряді галузей промисловості: у виробництві високосортної целюлози, деяких видів паперу, кіноплівки тощо. Використання жорсткої води для живлення парових котлів призводить до різкого погіршення їх роботи внаслідок утворення накипу.
Жорсткість поверхневих вод характеризується помітними сезонними коливаннями, досягаючи найбільшого значення в кінці зими, а найменшого – в паводок. Жорсткість підземних вод значно стабільніша.
Розрізняють карбонатну Жк, некарбонатну Жнк, кальцієву ЖСа, магнієву ЖMg та загальну жорсткість Жзаг.
Карбонатна жорсткість зумовлена наявністю у воді гідрокарбонатів кальцію та магнію Ca(HCO3)2 i Mg(HCO3)2, а некарбонатна – кальцієвих та магнієвих солей сильних кислот (CaCl2, MgCl2, CaSO4, MgSO4 та ін.). Наявність солей кальцію зумовлює кальцієву жорсткість, а наявність солей магнію – магнієву.
Загальна жорсткість – це сума кальцієвої і магнієвої жорсткості:
Жзаг = Ж Са + Ж Mg;
або карбонатної і не карбонатної:
Ж заг = Ж к + Ж нк.
Одиниця виміру жорсткості води – ммоль/дм3 (мг-екв/дм3). Згідно із ДержСанПіН жорсткість питної води в Україні не повинна перевищувати 7 ммоль/дм3.
Загальна жорсткість в ґрунтових і поверхневих водах, а також у питній воді встановлюється титриметричним методом (ISO 6059). Останній непридатний для мінералізованої та морської води.
Визначення загальної жорсткості ґрунтується на реакції іонів кальцію та магнію з трилоном Б, в результаті чого утворюються комплексні сполуки. На закінчення реакції вказує зміна кольору індикатору еріохром-чорного з винно-червоного на синій. Внаслідок того, що іони Ca2+ i Mg2+ утворюють з трилоном Б малостійкі комплекси, титрування проводять у лужному середовищі, застосовуючи для цього буферну суміш гідроксиду амонію з хлоридом натрію (аміачний буферний розчин), що має рН = 10.
Методика визначення загальної жорсткості
В конічну колбу місткістю 250 см3 наливають 50 см3 води, додають 4 см3 аміачного буферного розчину, кілька кристаликів сухої суміші індикатора еріохром-чорного з хлоридом натрію. Колір розчину буде винно-червоний. Одразу пробу титрують стандартним розчином трилону Б (10 ммоль/дм3) при енергійному перемішуванні до зміни кольору на синій.
Загальну жорсткість, Жз, обчислюють за формулою, ммоль/дм3 (мг-екв/дм3):
,
де v1 – об’єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см3;
С1 – концентрація розчину трилону Б, ммоль/дм3 (С1 = 10 ммоль/дм3);
v0 – об’єм проби води, взятої на аналіз, см3 (як правило, v0 = 50 см3).
Визначення кальцієвої жорсткості ґрунтується на утворенні іонами Ca2+ з мурексидом малодисоційованого стійкого при рН = 10...12 комплексу малинового кольору. При подальшому титруванні проби трилоном Б кальцій утворює з ним ще менш дисоційований комплекс. Вільна форма мурексиду, що виділяється при цьому, забарвлює воду в фіолетовий колір.
Методика визначення кальцієвої жорсткості
В конічну колбу місткістю 250 см3 наливають 100 см3 води, додають 2 см3 10%-го розчину гідроксиду натрію для утворення необхідного рН. Потому вносять кілька кристаликів сухої суміші мурексиду з хлоридом натрію, перемішують і повільно титрують стандартним розчином трилону Б (10 ммоль/дм3) до переходу малинового забарвлення у фіолетове.
Кальцієву жорсткість, ЖСа, обчислюють за формулою, ммоль/дм3 (мг-екв/дм3):
,
де v1 – об’єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см3;
С1 – концентрація розчину трилону Б, ммоль/дм3 (С1 = 10 ммоль/дм3);
v0 – об’єм проби води, взятої на аналіз, см3 (100 см3).
Визначення карбонатної жорсткості ґрунтується на реакції іонів НСО3- із соляною кислотою в присутності індикатора - суміші бромкрезолового зеленого і метилового оранжевого (ISO 9963-1).
Методика визначення карбонатної жорсткості
В конічну колбу місткістю 250 см3 наливають 100 см3 води і додають 2-3 краплі розчину індикатору і перемішують. Розчин набуває зеленувато-блакитного кольору. Далі пробу титрують розчином соляної кислоти (20 ммоль/дм3) до зміни кольору на сірий.
Карбонатну жорсткість, Жк, обчислюють за формулою, ммоль/дм3 (мг-екв/дм3):
,
де v1 – об’єм розчину соляної кислоти, витраченого на титрування, см3;
С1 – концентрація розчину соляної кислоти, ммоль/дм3 (С1 = 20 ммоль/дм3);
v0 – об’єм проби води, взятої на аналіз, см3 (100 см3).
Результати лабораторної роботи оформляють у вигляді таблиці:
Номер проби Результати досліджень, ммоль/дм3
Жз ЖСа ЖMg Жк Жнк

Контрольні запитання
1. Які солі обумовлюють жорсткість води?
2. Які є види жорсткості води?
3. Допустима жорсткість питної води.

Лабораторна робота № 8
Лужність води
Під загальною лужністю води розуміють суму гідрокарбонатних НСО3-, карбонатних СО32-, гідроксидних ОН- іонів та аніонів слабких кислот. Відповідно до цього розрізняють гідрокарбонатну, карбонатну та гідроксидну лужність. Оскільки в більшості природних вод переважають вуглекислі сполуки (в основному іони НСО3-), звичайно враховують лише гідрокарбонатну і карбонатну лужність.
При рН  8,3, а також при застосуванні деяких методів очистки води (наприклад, вапняне або содово-вапняне пом’якшення) необхідно враховувати і гідроксидну лужність.
Головним джерелом гідрокарбонатних та карбонатних іонів у поверхневих водах є процеси хімічного вивітрювання і розчинення карбонатних порід вапняків, мергелів, доломітів. Значна кількість гідрокарбонатів надходить із атмосферними опадами і ґрунтовими водами. Карбонатні і гідрокарбонатні іони потрапляють у водойми зі стічними водами підприємств хімічної, силікатної, содової та інших галузей промисловості.
У річкових водах вміст гідрокарбонатних і карбонатних іонів коливається від 30 до 400 мгНСО3-/дм3. В підземних водах їх вміст помітно зростає – 150...900 мгНСО3-/дм3.
Лужність не входить до числа жорстко обмежених за своїм значенням показників якості води, однак ДержСанПіН України рекомендує т.зв. показники фізіологічної повноцінності складу води, до яких входить і загальна лужність 0,5...6,5 мг-екв/дм3.
Лужність води – важливий показник при проведенні багатьох процесів очистки води, особливо при обробці її коагулянтами, пом’якшенні.
Визначення лужності води ґрунтується на реакції іонів НСО3- із соляною кислотою в присутності індикатора - суміші бромкрезолового зеленого і метилового оранжевого (ISO 9963-1).
Реакція проходить згідно рівняння:
НСО3- + Н+ = СО2  + Н2О.
На закінчення реакції вказує зміна кольору з зеленувато-блакитного на сірий.
Методика визначення лужності
В конічну колбу місткістю 250 см3 наливають 100 см3 води і додають 2-3 краплі розчину індикатору, перемішують і титрують розчином соляної кислоти (20 ммоль/дм3) до зміни кольору.
Лужність, Л, обчислюють за формулою, ммоль/дм3 (мг-екв/дм3):
,
де v1 – об’єм розчину соляної кислоти, витраченого на титрування, см3;
С1 – концентрація розчину соляної кислоти, ммоль/дм3 (20 ммоль/дм3);
v0 – об’єм проби води, взятої на аналіз, см3 (100 см3).